压样机是高压装置时间一长就会漏油，国产的只是漏的早了点

附属设备

常用的附属设备①有自动进样装置、试料切割机、研磨机、粉碎机、混匀机、压样机、熔融机等，性能需满足相应的要求。

压样机压制分析试样的时间和压力为多少时，严禁自己调动

压样机是为X射线荧光光谱仪ξ　配套的设备。该设备外观新颖，结构紧凑，可适用于钢环、硼酸、铝杯、低压聚乙烯、塑料环等各种模具，可替代国外同类产品。

压样机采用内模式压样，并具有缓加压和慢退模程序，有利于保证压样合格率，控制电源全部采用采用低压，工作更安全。

种元素量的现场驻地分析 波长色散X射线荧光光谱法

直接粉末法制片-X射线荧光分析法测定多金属结核和富钴结壳中种元素

方法提要

粉碎后的多金属结核和富钴结壳样品，采用铝盒、塑料环或粉末镶边压片法压制成片。使用波长色散X射线荧光光谱仪测量。采用经验系数法校正元素间的基体效应和吸收增强效▽应。测定氧化物和元素不少于、MgO、、SiO2、、、CaO、TiO2、S、Cl、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Pb、Ce计20种。

本方法适用于大洋多金属结核和富钴结壳样品的实验室或船载X射线荧光分析。测定范围为制定工作曲线所用标准物质系列的含量范围，测定范▓围及检出限见表77.4。

表77.4方法测定范围和检出限(wB)

注:方法的检出限基于RigakuZSXmini型台式波长色散X射线荧光光谱仪，供参考。

仪器设备

波长色散X射线荧光光谱仪。

粉末压片机。

试剂与材料校准物质系列由我国多金属结核标◥准物质GSPN-1～3(、～6)，富钴结壳标准物质GSMC-1～3及国家海洋沉积物标准物质GSMS-1～3(、～6)共9个，以及有较可靠结果的内控样组成。

低压聚乙烯粉末。

压样模具#。

铝盒、塑料环。

校准曲线校准物质系列由多金属结核国家一级标准物质GSPN-1～3(、～6)，富钴结壳标准物质GSMC-1～3及海洋沉积物国家一级标准物质GSMS-1～3(、～6)共9个，以及有较可靠结果的内控样组成。

校准曲线采用线性方程，经验系数法校正试样基体效应和吸收增强效应。公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:wi为i元素校正后含量，%;Xi为未校正含量，%;Ii为i元素特征X射线谱线强度;Fj为j元素含量，%;Aij为j元素对i元素√基体校正系数;Bij为j元素对i元素重叠校正系数;b、c、k、C为均为常数。

在●建立的分析方法中设置上述的校准物质，输入其标准值。

准确称取4.标准物质装入#铝盒，塑料环或低压聚乙烯粉末镶边，用压样机在压力下压制成标准样片。然后把校准物质放入仪器，在表77.5的工作参数下测定其X射线荧光强度。对各元素的强度与标准值的对应关系进行回归计算，得到相应的校准曲线系数和基体校正、重叠校正系数，存入仪器的定量分析程序中。

表77.5结核和结壳参考仪器工作条件

注:表中为RigakuZSXmini型台式波长色散X射线荧光光谱仪工作条件，供使用其他仪器参考。

分析步骤

按标准物质制备方法制备试样片(试样为烘◢干样↑)。按标准样片同样的条件操作仪器。

进行PHA调节和漂移校正。

将未知试样放入仪器，输入试样名称，测定。由联机计算机和定量分析软件自动输出试样分析结果。方法的质量参数见表77.6。

表77.6结核结壳样品分析的准确度、精密度和不确定度注:表中数据为RigakuZSXmini型台式波长色散X射线荧光光谱仪的分析结果统计。